самым главным процессом является санитарная обработка, подготовка оборудования и вспомогательные работы, которые включают в себя приготовление экстрагента (экстрагент состоит из воды и спирта, концентрация которого составляет от 40 до 90

2. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СХЕМЫ ПЕРЕРБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ОСНОВНЫХ ГРУПП БАВ

2.1. Технологическая схема производства настоек

Настойки представляют собой прозрачные, разбавленные, окрашенные жидкие водно-спиртовые и спиртовые извлечения из растительного сырья, которые получаются методом настаивания при комнатной температуре и удаления экстрагента. Настойки являются наиболее разбавленными извлечениями по сравнению с экстрактами. Из одной части растительного сырья можно получить пять или десять объемных частей настоек.

Количество действующих веществ в настойках определяют химическими и спектральными методами анализа. На рисунке 76 представлена принципиальная технологическая схема получения настоек из растительного сырья.

Рис. 76. Технологическая схема производства настоек

Технология получения настоек из растительного сырья включает следующие технологические процессы:

 самым главным процессом является санитарная обработка, подготовка оборудования и вспомогательные работы, которые включают в себя приготовление экстрагента (экстрагент состоит из воды и спирта, концентрация которого составляет от 40 до 90%);

 ТП.2 – измельчение растительного сырья осуществляют на специальных аппаратах – измельчителях;

 ТП.3 – экстрагирование растительного сырья осуществляется методами мацерации и перколяции. Извлечение получают из сырья в соотношении 1: 5 или 1:10, то есть готовят разбавленные вытяжки;

 ТП.4 – Отстаивание и фильтрование: извлечения отстаивают в специальных аппаратах – отстойниках; затем фильтруют через специальные фильтры и стандартизация готовой продукции (определение тяжелых металлов;

количественное определение спирта; определение температуры кипения настойки);

 УМО.5 − Фасовка и упаковка: готовая настойка разливается в готовые флаконы, которые проверенные по ГОСТам и ОСТам.

2.1.1. Технология производства настойки валерианы

Технология производства настойки валериана включает в себя процесс настаивания 70%-ным водно-этиловым спиртом корней и корневищ валерианы лекарственной (Rhizomata and radicus Valerianae) в соотношении сырье : экстрагент 1:5.

В корнях и корневищах валерианы содержится эфирное масло (примерно 0,5 − 2%), представленное, в основном, сложным эфиром борнеола и изовалериановой кислоты, также содержатся сложные эфиры борнеола с уксусной и муравьиной кислотами, терпинеол, пинен, камфен, изовалериановая кислота; обнаружены алкалоиды, хатинин и валериан, гликозидные соединения (валерозиды), дубильные вещества и смолы.

Препараты, полученные из корней и корневищ валерианы, оказывают успокаивающее (седативное) и спазмолитическое действия. Их применяют при повышенной возбудимости, бессоннице.

На рисунке 77 представлена аппаратурная схема производства настойки из валерианы.

Рис. 77. Аппаратная схема производства настойки из валерианы:

м 1, м 2, м 5, м 8, м 9, м 17 – мерники; см 3 – мерник-смеситель; к 4, к 11, к 16 – весы;

п 6 – перколятор; к 7 – холодильник; м 9, сб 10 – сборники; о 12 – сборник-отстойник;

ф 13 – фильтр-пресс; 14 – фасовочная машина

Процесс приготовления настойки включает в себя следующие основные стадии:

 измельчение растительного сырья – корней и корневищ валерианы до размера частиц 0,5-1 мм;

 разбавление спирта, то приготовление 70%-го водно-этилового спирта;

 загрузка перколятора измельченным растительным сырьем;

 процесс вытеснения эксрагента;

 отстаивание и стандартизация 70%-го водно-этанольной вытяжки;

 фильтрация настойки через фильтр-пресс и расфасовка по бутылочкам.

2.2. Технологическая схема производства экстрактов

Экстракты представляют собою концентрированные извлечения из растительного сырья, из которых растворитель отогнан полностью или частично. Они часто используются с лекарственными веществами в виде таблеток, драже, суппозиторий и т.д.

В зависимости от консистенции экстракты можно подразделить на: жидкие, густые и сухие.

Жидкие экстракты представляют собой спиртовые или водно-спиртовые концентрированные извлечения, 1 или 2 объемные части которых получают из 1 части по массе высушенного растительного сырья. Такие экстракты должны содержать действующие вещества, концентрация которых соответствует концентрации ДВ, содержащихся в растительном сырье.

Густые экстракты – сгущенные извлечения, которые содержат до 15 − 20 % влаги и по консистенции представляют собой малоподвижную массу.

Сухие экстракты – концентрированные вытяжки порошкообразной природы, которые содержат влагу не более 5%.

2.2.1. Технология производства жидких экстрактов

Для получения жидких экстрактов используется спирт или водно-спиртовые растворы. Чаще всего в производстве жидких экстрактов используется 70%-й водно- этиловый спирт.

Особенности технологии производства жидких экстрактов обусловлены соотношением растительного сырья к объему, полученного экстракта.

Жидкие экстракты получают методами экстракции, в частности, перколяцией, реперколяцией и методом противоточной экстракции. На рисунке 78 изображена процессуальная схема получения жидкого экстракта с применением метода перколяции

Рис. 78. Принципиальная схема получения жидкого экстракта методом перколяции

Преимущества жидких экстрактов заключаются в том, что содержание действующих веществ в жидком экстракте соответствует содержанию ДВ в растительном сырье; в жидких экстрактах, полученных методами перколяции, реперколяции и противоточной экстракции, сохраняется содержание эфирных масел, фитоциндов и других летучих веществ.

2.2.1.1. Технология производства жидкого экстракта коры крушины

Экстракт получают из коры крушины (Cortex Frangulae) при соотношении сырья к экстрагенту 1:1, в качестве экстрагента применяют 70%-ый водно-этиловый спирт.

В коре крушины сдержатся антрахиноновые гликозиды. В свежесобранном растительном сырье содержатся гликозиды и агликоны в восстановленной форме. Нужно знать, что антранолы при длительном хранении обладают способностью к окислению до антрахинонов, поэтому такое сырье хранят в течение 1 года и нагревание осуществляют при температуре 100^°С в течение 1 часа.

Жидкий экстракт, полученный из коры крушины, обладает слабительным действием с преимущественным влиянием на тонкую кишку.

Технологическая схема производства жидкого экстракта из коры крушины представлена на рисунке 79.

Рис. 79. Аппаратная схема получения жидкого экстракта:

1 – измельчитель; 2 – приемник измельченного сырья; 3 – мерник 96% спирта; 4 –мерник очищенной воды; 5 - мерник-смеситель; 6 – перколятор; 7 – приемник концентрированной вытяжки; 8 – приемник разбавленной вытяжки; 9 – фильтр-грибок; 10 – аппарат для вакуум- выпарки; 11 – приемник для сгущенной жидкости; 12 – конденсатор; 13 – сборник для отгона;

14 – сборник-отстойник для жидкого экстракта; 15 − друк-фильтр; 16 – сборник готового продукта Технология получения жидкого экстракта из коры крушины включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение коры крушины до размера частиц 0,5-1 мм;

ТП.2 – приготовление экстрагента, то есть 70%-го водно-этилового спирта;

ТП.3 – экстрагирование сырья;

ТП.4 – отгонка спирта с использование вакуума;

ТП.5 – смешение и стандартизация вытяжки;

ТП.6 – отстаивание полученного жидкого экстракта при температуре не выше 8^°С в течение 3 суток в сборнике отстойнике;

ТП.7 – фильтрование отстоявшего жидкого экстракта под давлением инертного газа через друк-фильтр; отфильтрованный жидкий экстракт поступает на расфасовку.

2.2.2. Технология производства густых и сухих экстрактов

Густые экстракты – концентрированные извлечения, которые представляют собой густую малоподвижную массу с содержанием влаги до 15 − 20% влаги. Сухие экстракты – концентрированные вытяжки порошкообразной природы с содержанием влаги не более 5%.

Густые и сухие экстракты получают путем отгонки экстрагента и последующей сушки сгущенного экстракта.

Общая технологическая схема получения экстрактов представлена на рисунке 80.

Рис. 80. Технологическая схема производства сухого экстракта

Первые стадии – измельчение растительного сырья (ТП.2) и приготовление экстрагента (ВР.1) осуществляются так же, как и при производстве жидких экстрактов.

Для получения сухих и густых экстрактов возможно использование широкого ассортимента растворителей. Очень часто применяется очищенная вода, кипящая вода и водно-спиртовые растворители.

Экстрагирование (ТП.3) растительного сырья осуществляется следующими методами: ступенчатой (дробной) мацерацией с периодическим перемешиванием;

перколяцией; противоточной периодической экстракцией; циркуляционной экстракцией;

противоточной непрерывной экстракцией.

Отстаивание и фильтрование вытяжек (ТП.4) осуществляют при температуре ниже 10^°С в течение 2 суток и более. После отстаивания извлечения отделяют осадок методом декантации из отстойников, чаще всего путем фильтрации.

Выпаривание вытяжек (ТП.6), то есть для концентрирования извлечений в производстве препаратов применяют вакуум-выпарные установки.

Сушка полученных сухих экстрактов (ТП.7) осуществляют в вакуум-сушилках контактного типа и конвективные распылительные сушилки.

2.2.3. Технология производства спиртовых экстрактов

В процессе производства получают частично очищенные от смол и других гидрофобных веществ сухие экстракты. На рисунке 81 представлена технологическая схема получения сухого экстракта из черногорки.

Сырьем для получения сухого экстракта является трава черногорки (горицвета весеннего) – Herba Adonidis vernalis. Основными действующими веществами являются производные циклопентанопергидрофенантрена.

Рис. 81. Аппаратная схема получения сухого экстракта черногорки:

1 – измельчитель; 2 – приемник измельченного сырья; 3 – перколятор; 4 – мерник спирта- ректификата; 5 − мерник очищенной воды; 6 – мерник-смеситель; 7 – приемник концентрированной вытяжки; 8 – разделительный сосуд; 9 – ректификационная колонна;

10 – дефлегматор; 11 – конденсатор; 12 – сборник; 13 – испаритель; 15 − конденсатор;

16 – сборник; 17 – центрифуга; 18 – сборник; 19 – вакуум-вальцовая сушилка;

20 – барометрический конденсатор смещения; 21 – шаровая мельница

Технология получения сухого экстракта черногорки включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение коры крушины до размера частиц 0,5-1 мм;

ТП.2 – приготовление экстрагента, то есть 20%-го водно-этилового спирта;

ТП.3 – экстрагирование сырья методом противоточной периодической экстракции;

ТП.4 – регенерация спирта из шрота;

ТП.4 – концентрирование извлечения с использование вакуума;

ТП.5 – сушка и измельчение экстракта.

2.2.4. Технология производства водных экстрактов

Если действующими веществами растительного сырья являются гликозиды, то экстракцию можно проводить очищенной водой или нагретой до кипения водой.

Технология получения густого экстракта полыни (Extractum Absinthii spissn) является примером получения водных экстрактов. Сырьем служит надземная часть – трава полыни горькой (Herba Artemisiae absinthii). Действующими веществами растения являются сесквитерпеновые производные.

Технология получения густого экстракта полыни включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение травы на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 1-3 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья методом противоточной периодической экстракции 0,5% раствором хлороформа в воде;

ТП.3 – вакуум-выпарка извлечения в выпарном аппарате;

ТП.4 – очистка извлечения путем добавления к остатку в смесителе равного количества спирта-ректификата и перемешивание смеси в течение 1 часа;

ТП.4 – получение густого экстракта ; ТП.5 – сушка и измельчение экстракта.

Экстракт полыни содержит горечи, которые раздражают вкусовые рецепторы языка и повышают секрецию желудочного сока и аппетит.

2.2.5. Технология производства экстрактов-концентратов

Экстракты-концентраты являются исходным сырьем или заготовками для получения настоев и отваров. Они могут быть жидкими и сухими. Для их приготовления используют водно-спиртовые растворы низких концентраций (20-40%), чтобы приблизить их по составу экстрагируемых веществ к водным извлечениям.

Жидкие экстракты-концентраты − водно-спиртовые извлечения, которые получаются при соотношении сырья к экстрагенту 1:2.

Сухие экстракты - концентраты – водно-спиртовые извлечения, которые упаривают, сушат и готовят концентраты в соотношении 1:1.

Технология производства экстрактов-концентратов включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение травы на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 0,5-1 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья методами перколяции, дробной мацерации, реперколяции;

ТП.3 – очистка экстракта отстаиванием при температуре не выше 8°С и с последующей фильтрацией.

2.3. Технология производства медицинских масел

Медицинские масла представляют собой масляные экстракты действующих веществ из лекарственного растительного сырья. Для их приготовления используют метод настаивания в нагретом до 60-70°С оливкового масла.

2.3.1. Технология производства масляного экстракта белены Сырьем для получения масляного экстракта служат листья белены.

Действующими веществами растительного сырья являются алкалоиды тропанового ряда.

Технология производства масляного экстракта включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение травы на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 1 − 5 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья методом противоточной экстракции 70%-ным водно- этиловым спиртом, содержащего 1% аммиака;

ТП.3 – вакуум-выпарка полученного концентрата;

ТП.4 – экстракция концентрата подсолнечным маслом;

ТП.5 – отстаивание и фильтрация масляного концентрата.

Беленое масло применяется наружно для натираний, как болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях.

2.3.2 Технология производства масла облепихи

Сырьем для получения масла облепихи служат плоды облепихи крушиновидной.

Действующими веществами растительного сырья являются каротиноиды, витамин F и витамин P.

Технология производства масла шиповника включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение плодов на дробилке;

ТП.2 – выделение сока. Измельченные плоды поступают в вальцовый пресс, в котором осуществляется отжатие сока. Затем сок очищают и фильтруют;

ТП.3 – сушка жома. Жом высушивают в вакуум-вальцовой сушилке. Затем его измельчают в дробилке.

ТП.4 – экстрация масла из мякоти жома 4-5 кратным количеством хлористого метилена при температуре 40⁰С;

ТП.5 – переработка семян облепихи. Семена облепихи измельчают на дробилке в порошок и его экстракцию осуществляют хлористым метиленом. Затем извлечение поступает в испаритель, где отгоняют хлористый метилен до получения остатка масла.

ТП.6 – из шрота мякоти плодов отгоняют хлористый метилен. Затем сухой остаток экстрагируют 5-6 кратнмы количеством 60% этилового спирта. Отгоняют спирт из вытяжки до сухого остатка с помощью ваккум-испарителя. Таким образом, полученный сухой остаток сушат в вакуум-вальцовой сушилке.

На рисунке 82 представлена технологическая схема комплексной переработки плодов облепихи.

Рис. 82. Процессуальгая схема комплексной переработки плодов облепихи 2.3.3 Технология получения концентрата витамина Е– масла шиповника

ТП.1 – подготовка сырья. Отбитые из шрота семена отправляют на молотковую дроблку.

ТП.2 – экстракция растительного сырья методом мацерации дихлоэтаном или хлористым метиленом.

ТП.3 – отгонка экстрагента в вакуум-выпарной установке до получения масла шиповника.

Препарат, полученный по такой схеме, представляет собой маслянистую жидкость бурового цвета с зеленоватыйм оттенком, горьковатым вкусом и специфичным запахом.

Витамин Е применяют при пролежнях, трофических язвах, дерматозах.

2.4. Технология переработки растительного сырья, содержащего алкалоиды Важным в технологии переработки растительного сырья, содержащего алкалоиды, является:

 увеличение выхода алкалоидов путем усовершенствования технологии переработки и применения современных методов очистки;

 разработка комплексной переработки нескольких биологически активных алкалоидов, содержащихся в сырье;

 создание малотоходной или безотходной технологии БАВ из алколоидосодержащего растительного сырья;

 создание из нативных алкалоидов более эффективных полусинтетических аналогов.

На рисунке 83 представлена технологическая схема получения раунатина. Сырьем служат корни раувольфии змеиной.

Рис. 83. Принципиальная схема получения раунатина

Технология производства раунатина включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение корней раувольфии змеиной на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 1-2 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья (твердое тело-жидкость) 10%-ным раствором уксусной кислоты;

ТП.3 – экстрагирование сырья (жидкость-жидкость) хлористым метиленом методом периодической экстракции;

ТП.4 – повторная очистка смеси алкалоидов;

ТП.5 – осаждение смеси алкалоидов путем добавления семикратного количества петролейного эфира или бензина.

ТП.6 – фильтрование смеси алкалоидов;

ТП.5 – сушка и измельчение экстракта.

Раунатин – порошок светло-желтого цвета с содержанием алкалоидов до 90%.

Раунатин выпускают в виде таблеток, которые применяют для понижения артериального давления, также они оказывают седативное и снотворное действия.

2.5. Технология переработки растительного сырья, содержащего гликозидов Технология переработки растительного сырья, содержащего гликозиды, включает следующие технологические процессы:

ТП.1 – измельчение растительного сырья;

ТП.2 – экстрагирование водой, спиртами, водно-спиртовыми растворителями;

ТП.3 – многостадийная очистка выделяемых гликозидов;

ТП.4 – разделение гликозидов методами колоночной хроматографии, противоточного распределения при экстракции жидкость-жидкость, избирательной экстракцией;

ТП.5 – стандартизация выделенных гликозидов.

2.5.1. Технология переработки растительного сырья, содержащего флавоновые гликозиды

Методы выделения и очистки флавоновых гликозидов основаны на их специфических свойствах, то есть, в основном, на растворимости.

Экстракция гликозидов обычно проводится концентрированным этиловым спиртом или кипящей водой, так как флавоновые гликозиды являются термостабильными. Очистку их осуществляют обычно методом замены одного растворителя другим, например, спирта водой, экстракцией жидкости жидкостью (этилацетат или его смесь со спиртом), а также колоночной хроматографией на сорбенте полиамид с избирательным экстрагированием сопутствующих и действующих веществ.

Фламин представляет собой смесь флавоноидов. Сырьем для его получения служат цветки бессмертника песчаного (Flores Helychrysi arenarii). Цветки бессмертника песчаного содержат флавоновые гликозиды, которые относятся к флавонам, флавонолам, флаванонам, халконы, стерины, эфирные масла, смолы, фенольные соединения.

Фламин оказывает желчегонное и противовоспалительное действие, его назначают при холецистите и холангите.

На рисунке 84 представлена принципиальная схема производства фламина из цветков бессмертника песчаного.

Рис. 84. Принципиальная схема получения фламина

Технология производства фламина из цветков бессмертника песчаного включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение цветков бессмертника песчаного на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 1-2 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья 50%-ным водно-этиловым спиртом методом противоточной экстракции;

ТП.3 – выпарка извлечения осуществляется в роторном испарителе под вакуумом;

ТП.4 – фильтрация концентрата через нутч-фильтр и освобождение от неполярных балластных веществ;

ТП.5 – экстракция жидкость – жидкость, которую осуществляют смесью этилацетат- этиловый спирт при соотношении 9:1;

ТП.6 − выпарка извлечения осуществляется в роторной пленочной установке под вакуумом;

ТП.7 – сушка в полочной вакуумной сушилке;

ТП.8 – измельчение фламина.

Фламин – порошок желтого цвета с содержанием флавоноидов до 95% и более, со слабым специфическим запахом и горьким вкусом.

2.5.2. Технологические особенности производства рутина из бутонов сафоры японской

Сырьем для получения рутина служат: боярышник, шиповник, бессмертник песчаный, цветки сафоры японской, цветки гречихи посевной; трава пустырника и другие растения.

Метод основан на первичной водной экстракции и последующей очистке.

Технология производства рутина из бутонов сафоры японской включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение бутонов сафоры японской;

ТП.2 – экстракция измельченных бутонов сафоры японской водой при кипячении в реакторе с рубашкой и обратным холодильником в течение 1,5 часа;

ТП.3 - фильтрация полученной насыщенной вытяжки через обогреваемый нутч- фильтр;

ТП.4 – вытяжку сливают в кристаллизатор, где охлаждают до 5-8⁰С в течение 24 часов;

ТП.5 – выпадают микрокристаллы рутина, которые центрифугируют и получают рутин-сырец;

ТП.6- оставшееся сырье после первой экстракции повторно последовательно экстрагируют еще 4 раза в реакторе кипящей водой; каждый раз заливают 200 л воды (при соотношении 1:10) и кипятят в течение 1 ч;

ТП.7 – фильтрация извлечений через обогреваемый нутч-фильтр;

ТП.8 - заливают вытяжки в другой кристаллизатор отдельно от первой вытяжки и охлаждают до 6-8⁰С в течение 24 часов;

ТП.9 – выпавший рутин отфуговывают;

ТП.10 – перекристаллизация рутина-сырца из 95% этилового спирта;

ТП.11 – очистка рутина: отфильтрованный рутин помещают в кристаллизатор и обрабатывают ацетоном для удаления примесей. Смесь рутина с ацетоном снова центрифугируют и полученный чистый рутин высушивают в вакуум-сушилке при 60-70⁰С до остаточной влаги 7-8%.

На рисунке 85 изображена принципиальная схема получения рутина из бутонов сафоры японской.

Рис. 85. Принципиальная схема получения рутина из бутонов сафоры японской 2.5.3. Технологические особенности производства антрасеннина

Антрасеннин является новогаленовым препаратом, который содержит сумму антрагликозидов листьев сенны (кассии остролистной) Cassia acutifolia Del.

Технология производства антрасеннина включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – подготовка сырье, то есть измельчение листьев сенны до размеров частиц 3 мм;

ТП.2 – экстрагирование 3-х кратным количеством 65% этиловым спиртом при соотношении сырье: экстрагент (1:7) при постоянном перемешивании в течение 1 часа;

ТП.3 – упаривание водно-спиртовой вытяжки в циркуляционном вакуум-выпарном аппарате при температуре 40⁰С. Затем водный остаток отстаивают при температуре 8-10⁰С в течение 3-х часов. В осадок выпадают смолы, которые не растворяются в воде и отделяются на центрифуге;

ТП.4 – осаждение кальциевых солей антрагликозидов 10% спиртовым раствором кальция хлорида (16:1), перемешивают в течение 15-20 минут, затем прибавляют смесь аммика со спиртом, строго выдерживая рН смеси в пределах 6,5-6,7. При осаждении спиртом появляется кроваво-бурое окрашивание, образуется хлопьевидный осадок кальциевых солей антраглкозидов, который отделяют на центрифуге. Осадок на фильтре промывают ацетоном и сушат в вакуум- сушильном шкафу при температуре 35-40⁰С.

2.5.4. Технология переработки растительного сырья, содержащего сапонины Далее будут рассмотрены технологические схемы производства сапарала, полиспонина и глицирама.

Технология производства сапарала из корней аралии маньчжурской включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение корней аралии маньчжурской на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 1-3 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья кипящим метиловым спиртом в реакторе с обратным холодильником при соотношении сырье: экстагент 1:8. Процесс перичной эктракции осуществляют 1 ч, затем вытяжку сливают, и процесс экстракции повторяют еще 3 раза описанным выше способом. Вытяжа, полученная в результате четвертой обработки, применяют для первичной экстрации новой партии сырья;

ТП.3 – вакуум-выпарка вытяжек. Вытжки, которые получились в результате 3-х кратной экстрации, объединяют и упаривают в вакууме при температуре 50-55⁰С до 1/10 первоначального объема. Отгон метанола используют для перичной экстрации новой партии сырья, а концентрированный остаток расворяют в 15-кратном количестве воды и затем осуществляют очистку сапонинов.

ТП.4 – очистка сапонинов от неполярных балластных веществ. Концентрированный остаток растворяют в воде, при этом тритерпеновые сапонины переходят в раствор, а фитостерины, липиды, ряд пигментов и другие неполярные вещества находятся в виде взвеси. Для удаления неполярных балластных веществ водный раствор сначала обрабатывают этилацетатом (при соотношении 1:3) при перемешивании (экстрация жидкость-жидкость) в течение 5 минут. Затем отделяют эфирную вытяжку от водной фазы.

Водную вытяжку обрабатывают н-бутиловым спиртом (при соотношении 1:10) с перемешиванием (экстракция жидкость - жидкость) в течение 3 минут и отстаивают в течение 30 минут. Методом фильтрации водный раствор окончательно очистяют от взвеси.

Путем отгонки регенирируют этилацетат и н-бутиловый спирт.

ТП.5 – очистка сапонинов от водорастворимых балластных веществ осуществляется методом избирательной экстркции. Для этого водный раствор подкисляют 2 н раствором хлороводородной кислоты до рН 3-4, так как сапонины переходят из солей в кислотную форму, поэтому их экстрагируют н-бутиловым спиртом, в котором они хорошо растворимы. Процесс экстракции осущесвтляют 3 раза (при соотношении н-бутилового спирта и воды 1:3) при перемешивании в течение 10 минут. н-бутиловый спирт экстрагирует сапонины, а основная масса балластных веществ остается в водном растворе.

ТП.6 – получение аммонийных солей тритерпеновых сапонинов. 25% раствор аммиака добавляют к объединенному бутанольному экстракту порциями до рН 7-8 при тщательном перемешивании в течение 5 минут. Затем производят отгонку растворителя в вакууме при 80-85⁰С и остаточном давлении 75 мм рт.ст. до получения густого остатка.

Отгон н-бутанола используется на 3-4 стадиях.

ТП.7 – получение фармакопейного сапарала. Окончательную очистику сапарала производят обработкой метанольного раствора активированным углем и осаждением аммонийиных солей сапонинов этилацетатом. В 4-х кратном количестве метилового спирта растворяют смолообразный густой остаток, нагревают до температуры кипения в реакторе с обратным холодильником и прибавляют к раствору активированный уголь. Смесь перемешивают 10 минут и фильтруют через друк-фильтр под давлением инетрного газа.

Затем раствор охлждают и смешивают с 4-х кратным количеством этилацетата. В результате резкого изменения растворимости сапонины выпадают в осадок и их отфильтовывают через друк-фильтр под давлением инертного газа и промывают этилацетатом. Осадок сушат в вакуум-сушилке и затем измельчают.

На рисунке 86 изображена процессульная схема получения сапарала из корней аралии маньчжурской.

Рис. 86 Процессульная схема получения сапарала

Препарат применяют как тонизирующее средство при депрессии, для профилактики умственного и физического преутомления.

2.6. Технология переработки растительного сырья, содержащего дубильные вещества

Технология производства танина из листьев скумпии включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение листьев скумпии на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 2- 3 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья водой, нагретой до 60 − 65^°С методом непрерывной действующей экстракцией;

ТП.3 – обработка полученного извлечения 0,6%-ным активированным углем (для уменьшения растворимости танина) и 8%-ным раствором хлорида натрия (для высаливания);

ТП.4 – экстракция танина из водного раствора органическими растворителями (смесь, состоящая из 80% бутилацетата и 20% бутанола);

ТП.5 – упаривание эфирного извлечение в вакуум-выпарном аппарате при 55 − 60°С до 1/6 первоначального объема;

ТП.6 – отгонка растворителя полностью;

ТП.6 − выпарка извлечения осуществляется в роторной пленочной установке под вакуумом;

ТП.7 – обработка водного остатка 1%-ным активированным углем, затем фильтрация;

ТП.8 – сушка концентрированного раствора в двухступенчатой распылительной сушилке.

На рисунке 86 изображена принципиальная схема получения танина из листьев скумпии.

Рис. 86 Принципиальная схема получения танина

2.7. Технология переработки растительного сырья, содержащего эфирные масла Алантол – новогаленовый препарат, который содержит очищенную сумму веществ тритерпеновой природы. Основными действующими веществами в препарате являются сесквитерпеновые лактоны. Сырьем для получения алантола служат корни и корневища девясила высокого (Inula helinium L.).

Технология производства алантола из корней и корневищ девясила высокого включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – измельчение корней и корневищ девясила высокого на мельнице-эксцельсиоре до размера частиц 2-3 мм;

ТП.2 – экстрагирование сырья 85%-ным водно-этиловым спиртом при соотношении сырье-экстрагент 1:3 методом перколяции;

ТП.3 – упаривание водно-спиртового экстракта в выпарном вакуум-циркуляционном аппарате до 2/5 первоначального объема;

ТП.4 – выделение терпеноидной фракции из водного остатка;

ТП.5 – хроматографическая очистка;

ТП.6 – отгонка растворителя полностью;

ТП.6 – выделение алантола;

Алантол − порошок желтого цвета, содержание сесквитерпенов составляет 85%. Его применяют как противоязвенное средство.

На рисунке 88 изображена принципиальная схема получения танина из листьев скумпии.

Рис. 88.Принципиальная схема получения алантола

2.8. Технологические особенности получения препаратов аскорбиновой кислоты Сырьем для получения препаратов аскорбиновой кислоты служат плоды шиповника.

Технология производства препаратов из плодов шиповника Fructus Rosae включает в себя следующие технологические процессы (ТП):

ТП.1 – экстракция плодов шиповника горячей водой (70-75⁰С) до получения 10 – кратного извлечения;

ТП.2 – очистка от пектиновых веществ ферментативным путем;

ТП.3 – сгущение извлечения на вакуум-выпарной установке до получения водного концентрата, который содержит 50-55 % сухих веществ и 3-5% аскорбиновой кислоты;

ТП.4 – получение сухого концентрата. Водный концентрат высушивают на распылительной сушилке;

ТП.5 – получение спиртоочищенного концентрата. Водный концентрат очищают в коагуляторе от белковых веществ 96% спиртом (при соотношении 2:1) при нагревании 60- 65⁰С, перемешивают и через 10 мин фильтруют через фильтр-пресс. Осадок на фильтре промывают спирто-водной смесью. Полученный фильтрат и промывную смесь упаривают в вакуум-выпарной установке до получения темно-бурой жидкости, которя содержит не меннее 2,2% аскорбиновой кислоты и не менее 65% сухихи веществ.

На рисунке 89 изображена процессуальная схема комплексной переработки плодв шиповника.

Рис. 89. Процессуальная схема комплексной переработки плодов шиповника

2.9. Технологические особенности получения соков

Технология производства соков сомтоит из следующих технологических стадий проиводства:

ТП.1 - Вымытый, высушенный растительный материал измельчают на траворезках, вальцовых дробилках или волчкахдо получения кашицеобразной смеси.

ТП.2 - Измельченную массу подвергают прессованию на гидровлических прессах под высоким давлением. Иногда при небольшом содержании сока в материале, до прессования его настаивают со спиртом.

ТП.3 - Очистка соков. Полученные соки в большом количестве содержат белки, ферменты, слизи, поэтому они неустойчивы. Для х очистки осуществляют обработку 95%

спиртом. При этом осаждаются белковые, пектиновые и слизистые вещества. Для более глубокой очистки соков от ферментативных веществ, используют нагревание при температуре 77-78⁰С. затем сок подвергают отстаиванию и фильтрованию. Иногда осадок удаляют методом центрифугирования.

ТП.4 Стандартизация соков. Для консервации соков, к ним добавдяют спирт до 15- 20%, хлорэтан до концентрации 0,5%.

2.10. Технологические особенности получения фитонцидных препаратов

Из свежих частей растений получают получают препараты, которые содержат фитонциды (в перводе с греческого phyton – растение, а caedo с лдатинского - убивать) – БАВ, которые выделяются растениями и способные убивать бактерии и паразитирующие грибы или подавлять их рост и развитие. Понятие «фитонцид» было введено в 1928 году российским биологом, профессором Токиным Б.П., который установил способность некоторых растений выделять вещества с подобной активностью. Фитонциды содержатся во многих растениях, но, однако методы их выделения, стандартизации, стабилизации недостаточны, поэтому в медицинской практие большое применение нашли препараты, полученные из чеснока и лука.

Из луковиц чеснока получают чесночную настойку и аллилсат.

Технологические особенности получения чесночной настойки:

ТП.1 – измельчение чеснока на мясорубке

ТП.2 – экстракция измельченных зубчиков чеснока методом мацерации 90%

этиловым спиртом.

ТП.3 – настаивание в течение 48 часов. Затем полученную настойку отстаивают, фильтруют и стандартизуют по содержанию аллилсульфидов. Их содержание должно быть не менее 0,15%

Технологические особенности получения аллилсата:

ТП.1 – экстракция луковиц чеснока медодм реперколяции 90% спиртом этиловом при соотношении 1:3;

ТП.2 – настаивание в течение 72 часов;

ТП.3 – отстаивание вытяжки в течение 48 часов;

ТП.4 – фильтрация полученной вытяжки.

Технологические особенности получения аллилчепа:

ТП.1 – измельчение луковиц лука на мясорубке;

ТП.2 – экстракция измельченных луковиц лука 70% спиртом этиловым;

ТП.3 – настаивание в течение 7 суток при комнатной температуре. Затем вытяжку сливают.

ТП.4 – Плученный остаток сырья (выжимки) заливают 1 объемной частью 60% спирта эилового и настаивают в течение 1 суток. Затем извлечение вновь сливают, остаток отжимают, вторую порцию извлечения смешивают с первой и доводят 44% спиртом этиловым до 4 объемных частей;

ТП.5 – для осветления, к извлечению добавляют 0,3 г активированного угля, жидкость отфильтровывают от угля через бельтинговые фильтры-мешки.

Аллилчеп представляет собою прозрачную желтую или зеленоватую жидкость с запахом лука.

3. ОПИСАНИЕ К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ ПО ДИСЦИПЛИНЕ

«ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ»

Инструкции к лабораторным работам:

Цель лабораторной работы: освоить способы выделения биологически активного комплекса, способы выделения основынх групп БАВ с целью увеличения количества фитопрепартаов: подбор оптимального растворителя, соотношения сырье- растворитель, температуру и время экстаркции.

Выявление качественного состава фитопрепарта, полученного из известного растительного сырья, проверить приведенные параметры растворения.

Получение отваров, настоек и масляных экстрактов.

Каждый студент сам должен провести работу с выданным ему растительным объектом.

Провести анализ на основе нормативно- техинической документации – фармакопеи и утвержденные ВФС, ФС, ВАНД и АНД.

Методические инструкции: нужно оценить известные способы выделения комплекса биологически активных веществ получить и определить на основании методик Фармакопеи качественный состав и количественное содержание основных групп веществ.

Студент должен провести фитохимическое определения выданного ему сырья, для полученного фитопрепарта провести определение качественного состава и количественного содержания основных групп БАВ.

Необходимо также определить показатели доброкачествености сырья: влажность, общая и сульфатная зола, зола нерастворимая в 10%-ой хлороводородной кислоте и сравнить с приведенными значениями.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1-2

Заготовка, сушка и измельчение растительного сырья при помощи измельчителей.

Отработка технологических параметров для создания прниципиальной схемы получения биологически активного компоекса: соотношение сырье-экстрагент, кратности, времени экстракции; концентрирование полученного экстрагента в роторном испарителе при помощи водоструйного насоса; сушка БАК. Определение качественного компонентного состава и количественного содержания действующих БАВ в полученном БАК.

Определение экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно-технической документации метода количественного определения действующих веществ.

Около 1 г. измельченного сырья (точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 − 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью

±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 − 200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100 − 105⁰С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха.Чашку с остатком доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 100 − 105°С, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция и немедленно взвешивают.Содержание экстрактивных веществ в процентах (Х) в прерсчете на абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле:

) 100 (

100 200

1

W

m X m







 

где m – масса сухого остатка, г; m1 – масса сырья, г; W – потеря в массе при высушивании сырья, %.

***

Экстракция веществ растворителями очень сильно зависит от природы растительного сырья. Экстракцию биологически активных веществ осуществляют разнополярными растворителями: водой, водным спиртом, водным ацетоном, хлороформом и другими разнополярными органическими растворителями.