УДК 621,793А
И. С. Фролов, Ж. А. Мрочек, С. А. Иващенко
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОРИСТОСТИ ВАКУУМНЫХ
Добавление в состав индикаторной пасты клея ПВА приводит к значитель
ному (в десятки раз) увеличению сил сцепления пасты после ее застывания с контролируемым покрытием. При этом полностью исключается осыпание за
стывшего слоя индикаторной пасты с контролируемых поверхностей, особенно большой площади или сложной конфигурации (наклонных, винтовых, ребрис
тых и т. п.). Использование поливинилацетатного клея дает возможность ис
ключить из состава применяемых паст некоторые составляющие (наполните
ли). Это приводит к упрощению приготовления паст и улучшению их механи
ческих свойств. Введение в состав индикаторной пасты клея ПВА обеспечива
ет улучшение отражательной способности исследуемой поверхности, что явля
ется особенно важным для проведения автоматического считывания количества пор в покрытии.
Анализ результатов исследований (рисЛ) показывает, что с увеличением тока дуги пористость покрытия увеличивается и начинает интенсивно расти при дос
тижении величины тока 100 А. Можно предположить, что это связанно с увели
чением в плазменном потоке содержания капельной фазы, доля которой значи
тельно возрастает в диапазоне 100... 140 А [4]. Большое количество капель и мак
роблоков материала катода, конденсирующихся на подложке, приводит к повы
шенной дефектности покрытия и увеличению в нем сквозной пористости из-за эффектов затенения и неплотного срастания элементов структуры [5]. На алюми
ниевых подложках более интенсивный рост пористости происходит, очевидно, из-за подплавления поверхности, вызванного увеличением теплового потока в направлении подложки.
С увеличением напряжения на подложке пористость уменьшается, что связан
но, очевидно, с формированием более плотной структуры покрытия и интенсифи
кацией процесса распыления пиков микронеровностей из-за увеличения энергии ионов. Однако при напряжении примерно, около 100 В влияние этих факторов рез
ко снижается, и поэтому при дальнейшем повышении потенциала на подложке по
ристость покрытия на стальных подложках практически не уменьшается, а на алю
миниевых подложках даже несколько увеличивается.
Зависимость пористости от давления реакционного газа носит экстремаль
ный характер. С увеличением давления в вакуумной камере до 8x10’^ Па по
ристость покрытия уменьш ается, что связано с уменьш ением содержания капельной фазы в продуктах эрозии материала катода [5]. Дальнейшее повы
шение давления азота приводит к тому, что нитрид титана частично образует
ся не на поверхности конденсации, а в газовой фазе [1] и осаждается на по
верхность в виде негомогенного пористого покрытия. Кроме того, избыток реакционного газа приводит к появлению газовой пористости, связанной с замуровыванием азота в объеме формирующегося конденсата. В результате пористость конденсата TiN начинает увеличиваться, а покрытие теряет свою работоспособность.
в результате исследований установлено, что превалирующее влияние на фор
мирование сквозной пористости покрытия оказывает капельная составляющая плазменного потока материала катода. Основным методом уменьшения капель
ной фазы является сепарация плазменного потока. Ее можно достичь, например, с использованием принципов плазмооптики [6]. Однако разработанные криволи
нейные плазмооптические системы имеют невысокий коэффициент пропускания, особенно для тяжелых ионов, что резко снижает производительность процесса, а это с учетом высокой стоимости таких систем препятствует широкому использо
ванию их на практике.
Рис. 1. Зависимость пористости покрытия TiN от тока дуги при Р = 8x10^^ Па и Ujj = 100 В (а); напряжения на подложке при Р~8х10~^ Па и I - I00A (б); давления реакционного газа при ! - 100 А u U j j - 100 В (в): подложка - сталь 12Х18Н10Т (1)
и алюминиевый сплав Д16Т (2).
Более эффективной и дешевой является сепарация плазменного потока мето
дом экранирования. Данный метод основан на использовании экрана обтекаемой формы, находящегося под потенциалом анода и установленного по оси испарителя на расстоянии от него 40... 100 мм. Результаты экспериментов с применением экра
на показывают, что пористость покрытия уменьшается на 30...65% в зависимости
от параметров процесса осаждения покрытия. Оставшаяся пористость, очевидно, связана с факторами, не зависящими от режимов осаждения покрытия, К этим фак
торам в первую очередь относится исходная шероховатость поверхности подлож
ки, причем на пористость влияют как высота, так и форма микронеровностей. Как показано в работе [7], обработка шлифованных подложек с Ra 0,3...0,5 мкм элект- роимпульсным полированием в течение 4.,.5 мин. снижает пористость покрытия в 9...10 раз, что объясняется как снижением высоты микронеровностей (в 4...5 раз), так и формированием благоприятного микрорельефа поверхности с большими ра
диусами закругления вершин и впадин микронеровностей, что сводит к минимуму влияние эффекта затенения на пористость покрытия.
Еще одним фактором, влияющим на пористость, является толщина покрытия.
Результаты определения количества сквозных пор при различных толщинах по
крытия TiN и способах предварительной подготовки поверхности представлены в табл. 1.
Таблица 1 Пористость покрытий TiN
Способ подготовки поверхности
Шероховатость поверхности
Ra, мкм
Параметры покрытия TiN Тохпцина
h, мкм
Пористость П, см'^
1 14
Электроимпульсное
0,1...0,15 3 4
полирование 5 3
7 2
1 36
Шлифование
0 4 0 6 3 1 2
абразивным кругом 5 9
7 7
Анализ результатов показывает, что с увеличением толщины покрытия количе
ство сквозных пор уменьшается. Покрытия толщиной около 1 мкм характеризуют
ся значительной мелкой пористостью. С увеличением толщины покрытия до 3 мкм пористость резко снижается, а при дальнейшем наращивании толщины уменьша
ется незначительно.
Оставшееся небольшое количество сквозных пор объясняется, очевидно, де
фектами обработки поверхности подложки. Практически беспористыми покрытия становятся при толщине более 1 0... 12 мкм.
Таким образом, пористость вакуумно-плазменного покрытия определяется в основном параметрами процесса осаждения, толщиной покрытия и шероховатос
тью поверхности подложки и практически не зависит от материала подложки. При этом сепарация плазменного потока методом экранирования снижает пористость
покрытия на 30... 65%. На пористость покрытия оказывает влияние как высота, так и форма микронеровностей поверхности подложки. Для получения минимальной пористости шероховатость подложки должна быть в пределах Ra 0,08'. .0,16 мкм, а толщина наносимого покрытия превышать 3 мкм.
ЖТЕРАТУРА
1. Закономерности формирования поіфьпйй в в з х уум е / В.А. Б^винок, В.И. Боща- нович, Б.С. Митин и др. // ФХОМ. -1986. - № 5. - С. 92-97.2. Транспсфтировка плазмен
ных потоков в вфиволинейной плазмооптической системе / И.И. Аксенов, В Л . Белоус, В.Г. Падалка, В.М. Хороших // Физика плазмы. -1978. - Т. 4. № 4. - С. 758-763.3. А.с.
1704029 СССР, МКИЗ G01N 15/08. Способ определения nq)HCTOcra неорганических поіфьгшй на металлических подложках / Е.В. Макаревич, В.И. Плахотнюк, СЛ . Ива
щенко, И.С. Фролов. - № 4802969/25; Заявлено 19.03.90; Опубд. 07.01.92, Бюл. № 1 //
Изобретения. -1992. ~№1. -С . 171.4. Кг^пенио Г.Д., Лойко В А Исследование структу
ры поіфытйй на основе нитрида титана // Известия АН БССР. Сер. физ. техн. наук - 1986. - № 1. - С. 31-34.5. Палатник Л.С., Черемской П.Г., Фукс МЛ. Поры в пленках. - М.: Энергоиздаг, 1982.-216 с. 6. Об условиях іфотеканйя химических реакций іфй кон
денсации потоков металлической плазмы / И.И. Аксенов, В Т . Брень, ВХ. Падалка, В.М.
Хороших // ЖГФ. -1978. - Т. 48. № 6. - С. 1165-1169.7. Синь^вич Ю.В., Фролов И.С., Симонович Л.П. Использование электроимпульсного полирования для повышения каче
ства ионно-плазменных поісрытйй // Упрочнение и защита поверхностей газотермичес
ким и вакуумным напылением: Материалы Ш междунар. науч.-техн. юнф., Киев, окт.
1990 г./АН УССР. Ин-т электросварки им. Е.О.Паюна.-Киев, 1991.-С. 111-115.
У Д К 6 2 1 .7 9 2
П. И. Ящ ерицын, А. П. Ракомсин, И. П. Филонов, Л. М. Кожуро